環(huán)球法軟化點操作說明

一、簡述

該環(huán)球法軟化點測試儀， 能滿足瀝青焦油、柏油、聚合樹脂等樣品的軟化點的測試 ，符合國家標準GB 12007.6—89同時參照采用國際標準ISO 4625—1980《涂料與清漆粘結(jié)劑——軟化點的測定——環(huán)球法》及標準：ASTM D36、E28，IP 58，ISO4625，DIN52011，NFT66008，EN1427 ，每個分析儀可同時分析兩個樣品。提供.精密的加熱控制。 廣泛應(yīng)用于塑料，瀝青焦油、柏油、聚合樹脂等生產(chǎn)企業(yè)和科研質(zhì)檢部門。

二、主要技術(shù)參數(shù)

1、測試溫度：高80度

2、加熱方式：油加熱保證均勻性，功率：2kw。

3、電磁攪拌，速度可調(diào)節(jié)（建議100轉(zhuǎn)/分）

4、供電：220v/50HZ

三、試驗方法

1、主題內(nèi)容與適用范圍

本方法規(guī)定了在常溫下固體環(huán)氧樹脂軟化點的測定方法。本方法適用于測定軟化點高于60℃的固體環(huán)氧樹脂。

2、方法提要

測定水平銅環(huán)中的樹脂，在鋼球作用下，于水浴或甘油浴中，按規(guī)定速度加熱至鋼球下落25mm時的溫度。

3、儀器與試劑

3．1  儀器

3．1．1  銅環(huán)：尺寸如圖1。         圖1

3．1．2  鋼球：直徑9.5mm，質(zhì)量3.50±0.05g。

3．1．3  銅質(zhì)環(huán)架：尺寸如圖2。

圖2

3．1．4  燒杯：2000mL(內(nèi)徑約115mm，高170mm以上)。

3．1．5  溫度計(GB 514)（高精度K型）。

3．1．6  球定心導(dǎo)向器：銅質(zhì)結(jié)構(gòu)，尺寸如圖3。

3．1．7  支架：由上圓板、環(huán)架(3．1．3)和下底板組成。彼此間用螺栓按一定距離固定。上圓板中心孔插溫度計，另一孔固定攪拌器。環(huán)架(3．1．3)兩個邊孔嵌入銅環(huán)(3．1．1)，銅環(huán)底與下底板相距25mm，下底板與燒杯底相距13～19mm，溫度計(3．1．5)的水銀球底端與銅環(huán)中樹脂底面在同一平面上。裝配如圖5。

3．1．8  機械攪拌器：通過調(diào)速器調(diào)節(jié)電機轉(zhuǎn)速，驅(qū)動傳動軸底部葉片旋轉(zhuǎn)，使水均勻受熱，建議轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分。如圖4

圖5

1—溫度計；2—攪拌器；3—螺栓；4—上圓板；5—鋼球；

6—環(huán)架；7—銅環(huán)；8—下底板；9—燒環(huán)

3．1．9  小刀或刮刀。

3．1．10  光滑的銅片或鋁片：100mm×150mm×2mm。

3．1．11 電爐：1500W。

3．1．12 可調(diào)變壓器。

3．1．13 試劑

3．1．14 新煮沸的蒸餾水（最高溫度85度）。

3．2 工業(yè)用甘油（最高溫度200度）。

四、試樣制備

將盛有約10g小塊樹脂的燒杯置于烘箱，在高于該樹脂估計軟化點60℃下加熱30min，使其熔融。同時將銅環(huán)預(yù)熱到接近樹脂傾注時的溫度。將預(yù)熱過的銅環(huán)放在涂有硅脂的光滑的銅片或鋁片上，把熔化的樹脂注入銅環(huán)，使樹脂液面略高于環(huán)。不能有氣泡，否則須重新制環(huán)。將制好的試樣在室溫下冷卻，移去金屬板，用清潔的小刀或刮刀稍加熱，熨平壞面多余的樹脂，在室溫下冷卻30min。

五、試驗步驟

1、軟化點低于85℃的樹脂

1．1  將剛煮沸的蒸餾水冷卻到低于估計軟化點以下45℃，但不得低于5℃，加入燒杯至其高度為100～108mm。

1．2  將攪拌器(3．1．8)傳動軸固定在支架上，使其葉片上部比銅片頂?shù)?span>10mm。攪拌電機應(yīng)安裝在攪拌時不使試樣架發(fā)生振動的位置。（轉(zhuǎn)速不要太快）

1．3  將裝有樹脂的銅環(huán)和球定心導(dǎo)向器裝在環(huán)架上，并把鋼球放入水中，15min后用鑷子將其放在環(huán)面中心。

1．4 控溫參考溫控儀表說明書。

1．5  開動攪拌器直至測試完畢。

2、軟化點高于85℃的樹脂

按5．1條所述的同樣操作步驟測定，但改用甘油浴。所用甘油要預(yù)熱到低于估計軟化點以下45℃，但不得低于32℃。

六、結(jié)果表示

測試結(jié)果以兩個平行試樣測定值的算術(shù)平均值表示，取至小數(shù)點后一位。

平行試驗的兩個測定值之差不大于0.5℃。

七、允許差

由同一操作者在同—實驗室測得的兩個試驗結(jié)果的差不大于1℃。

由不同操作者在不同實驗室測得的兩次試驗結(jié)果的差不大于2℃。

八、試驗報告

   試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

   a．  注明按照本國家標準；

   b．  試樣名稱、型號、批號、生產(chǎn)日期；

   c．  試驗結(jié)果；

   d．  可能影響結(jié)果的因素；

   e．  試驗人員；

   f．  試驗日期。

 九、儀器配置

   1、燒杯            一只

   2、測試夾套        一套

   3、說明書合格證    一份

   4、鋼球            二粒

注意：

1．建議使用大功率的優(yōu)質(zhì)插座，不要使用劣質(zhì)插座。不要與空調(diào)、電爐等大功率電器共用一個插座。以免出現(xiàn)電流過大引起火災(zāi)。

2．不使用時，建議書清潔后套上塑料袋收存，并做好對設(shè)備的防塵防潮保護。

3．使用中，請勿長時間離開，若需離開，請確定鍋具內(nèi)的水量，保證不會因水過少而干燒導(dǎo)致電熱管損壞。

4．嚴禁自行拆解、修理、改造機器。